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工业硫化钠的检验原理及计算方法

2019-07-23

  工业硫化钠的检验原理及计算方法

  1.1 取样方法:

  1.1.1 样品按来货总包数抽取2-3%,小批不得少于3包,所取样品总量不得少于300g,击碎碱,从包装中心线的上、中、下迅

  速掏出等量的样品,装入干燥、清洁、贴有标签的塑料瓶中。

  1.1.2 将取回的试样粉碎至2-3毫米下列,混合均匀后,用四分法缩减,装入试剂瓶中,密封,做为分析试样。

  1.2 硫化钠含量测定:

  1.2.1 原理:

  采取碘量法,在弱酸性介质中,碘与试样中还原物资(Na2S、Na2S2O3、Na2SO3)

  作用,剩余的碘用标准硫代硫酸钠溶液滴定,测出试样中总还原物含量。再用硫酸锌作沉淀剂,过滤除去硫化锌沉淀,留在滤液

  中的Na2SO3及Na2S2O3再用碘量法测定,将总还原物含量减去Na2SO3以及Na2S2O3含量便可求得Na2S含量。反应式以下:

  Na2S+I2→Na2S4O6+2NaI

  2Na2S2O3+I2→Na2S3O6+2NaI

  Na2SO3+H2O+I2→Na2SO4+2HI

  Na2S+ZnSO4→ZnS↓+Na2SO4

工业硫化钠

  1.2.2 利用试剂:

  1.2.2.1 碳酸钠溶液:100g/L

  1.2.2.2 硫酸锌溶液:100g/L

  1.2.2.3 淀粉指示剂:5g/L

  1.2.2.4 95%乙醇溶液。

  1.2.2.5 冰醋酸溶液:1+10

  1.2.2.6 碘标准溶液:C(1/2 I2)=0.1000mol/L

  1.2.2.7 硫代硫酸钠标准溶液:C(Na2S2O3)=0.1000 mol/L

  1.2.3 利用仪器以及装备一般试验室仪器及漏斗、滤纸(定性)

  1.2.4 测定手续:

  1.2.4.1 总还原物测定:

  称取10克试样于400ml烧杯中,加入200ml新煮沸的蒸馏水,搅以及至全溶,滤入1000ml容量瓶中,以热水洗涤滤纸及漏斗数次,

  所有洗液皆装入容量瓶中,冷后,用无CO2水稀释至刻度,摇匀备用。硫化碱

  在250ml碘量瓶中,加25ml碘标准溶液,10ml冰乙酸溶液。然后吸取10ml试样溶液,注入上述250ml碘量瓶中。塞紧瓶塞,摇匀。

  用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,再加入2ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,记下损耗Na2S2O3标液体积V2。

  1.2.4.2 硫代硫酸钠以及亚硫酸钠测定:

  用移液管移取200ml试样溶液,移入500ml容量瓶中,加入40ml碳酸钠溶液180ml硫酸锌溶液,25ml 95%乙醇,加水到刻度,摇匀。

  用干滤纸、干漏斗过滤于干烧杯,准确吸取100.0ml滤液于500m锥l形瓶中,加10ml无水乙酸,2ml淀粉指示剂,用碘标准溶液滴

  定至蓝色为终点,记下损耗I2标准溶液体积V3。

  1.2.5 计算:

  总还原物%=C2(12.5-0.5 V2)×100  (Na2S+Na2S2O3+Na2S2O3)

  (以Na2S计)

  Na2S2O3+Na2SO3%=2.5C1V3 ×100

  (以Na2S计)

  Na2S%=总还原物%-[(Na2S2O3+Na2SO3)%] 式中:

  C1—碘标准溶液浓度,mol/L

  C2—Na2S2O3标准溶液浓度,mol/L

  V1—移取碘标液体积,本试验为25.0,ml

  V2—滴定总还原物耗用Na2S2O3标准溶液体积,ml

  V3—滴定Na2SO3以及Na2S2O3含量耗用I2标液体积,ml

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